隨著實(shí)驗(yàn)技術(shù)的發(fā)展和實(shí)驗(yàn)設(shè)備的更新, 往往會(huì)有2臺(tái)或數(shù)臺(tái)儀器同時(shí)對(duì)相同項(xiàng)目進(jìn)行檢測(cè)的現(xiàn)象發(fā)生。然而在使用不同儀器對(duì)同一樣品進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，只有各儀器的檢測(cè)結(jié)果具有一致性才能保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，這就需要定期對(duì)檢測(cè)同一項(xiàng)目的儀器進(jìn)行對(duì)比。為此我們于2008 年7 月以V apodest12 型定氮儀為參考， K06A 型全自動(dòng)定氮儀為對(duì)比儀器，對(duì)農(nóng)業(yè)土 壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)樣品和隨機(jī)抽取的6 個(gè)送檢樣品的全氮含量進(jìn)行了對(duì)比分析， 現(xiàn)將結(jié)果報(bào)道如下。
1 材料與方法
1. 1 供試樣品及儀器
供試的送檢樣品為隨機(jī)抽取的6個(gè)土壤樣品,編號(hào)分別為20082T 2003、20082T 2005、20082T 2007、20082T 2010、20082T 2012、20082T 2015, 均由景泰縣農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣中心提供; 標(biāo)準(zhǔn)樣品為農(nóng)業(yè)土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GNJö BW 2002, 含N (0.59±0.07) gökg, 由甘肅省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)測(cè)試中心與甘肅省農(nóng)業(yè)節(jié)水與土壤肥料管理總站提供。供試儀器為V apodest12 型定氮儀,從德國(guó)進(jìn)口,2007年10月通過(guò)白銀市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局鑒定;
1. 2 方法
V apodest12 型定氮儀采用半開氏微量法先自動(dòng)蒸餾,餾出液手動(dòng)滴定; K06A 型全自動(dòng)定氮儀采用半開氏微量法全自動(dòng)蒸餾滴定。每個(gè)樣品做4次重復(fù), 任取2 次重復(fù)在一臺(tái)儀器上測(cè)定 ,其余2 次重復(fù)在另一臺(tái)儀器上測(cè)定, 以2次重復(fù)的平均值作對(duì)比。標(biāo)準(zhǔn)樣品在2臺(tái)儀器上連續(xù)測(cè)定4次。
2 結(jié)果與分析
2. 1 標(biāo)準(zhǔn)樣品全氮含量測(cè)定
對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品分別用V apodest12 型定氮儀和K06A 型全自動(dòng)定氮儀進(jìn)行測(cè)定。從表1 可以看出, 用K06A 型全自動(dòng)定氮儀測(cè)定的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的差異為0. 01～0.04 gök g; V apodest12 型定氮儀測(cè)得的差異為0.01～ 0.07 gök g。兩臺(tái)儀器的檢測(cè)結(jié)果相差均在允許范圍之內(nèi), 測(cè)定結(jié)果一致性較好。
2. 2 送檢樣品全氮含量測(cè)定
從表2 可以看出, 2 種不同型號(hào)定氮儀測(cè)定的6個(gè)土壤試樣的全氮含量差異均小于0.04% , 符合測(cè)定方法中規(guī)定的相差范圍, 檢測(cè)結(jié)果具有較好的一致性。
3 小結(jié)與討論
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, K06A 型全自動(dòng)定氮儀測(cè)定土壤全氮的偏差較小、穩(wěn)定、重復(fù)性較好, 與V apodest12 型定氮儀的測(cè)定結(jié)果具有較好的一致性。雖然Vapodest12 型定氮儀采用手動(dòng)滴定餾出液,但其為經(jīng)定期鑒定的參考儀器,檢測(cè)結(jié)果具有可比性。新購(gòu)儀器K06A 型全自動(dòng)定氮儀既提高了實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)量,又保證了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性, 可以運(yùn)用于實(shí)驗(yàn)檢測(cè)工作中,是土壤農(nóng)化分析的一個(gè)理想儀器。
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